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實驗室儀器
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影響火焰光度計分析的三大因素
[2016/3/22]
從分子結構理論了解到:原子的外層電子總沿著固定的軌道運行,當受到火焰提供的熱能后,其電子就要脫離原先軌道躍遷到受激能級軌道,由于同時又受到原子核的吸引,電子又從受激能級回復到正常狀態(tài)時,電子就要釋放能量.這種能量是以發(fā)射出其元素特定波長的光譜來表示.利用測量元素特定光譜的波長的發(fā)光強弱來進行元素定性定量的方法就稱之為火焰發(fā)射光譜分析法,利用火焰光譜分析法制造的分析儀器就叫火焰光度計。
對火焰光度計來講,雖然理論上被測元素含量與其發(fā)射光譜強度成正比,但由于受到激發(fā)能量限制,一般只適用于一定濃度范圍的堿金屬,堿土金屬的定量分析。下面介紹影響火焰光度計分析的三大因素:
1、激發(fā)條件:
1)火焰溫度:溫度過低靈敏度下降,溫度太高則堿金屬電離嚴重,影響
測量的線性關系。
影響火焰溫度的因素:
- 燃氣種類:采用丙烷-空氣、丁烷-空氣或液化石油氣-空氣等低溫火
焰(約1900℃)較為合適和方便
- 燃氣與助燃氣比例:保持適當
- 試樣溶液抽吸量:過大時會使火焰溫度下降
2)氣體壓力:測定時氣體壓力需保持恒定。
3)噴霧器:噴霧器不清潔,易造成試液霧化不良,測定時一定要求試液清亮,并隨時用水或乙醇清洗噴霧器。
4)液面高度:液面高度變化,會引起激發(fā)后的元素濃度有變化,測定時需保持試驗高度一致。
2、試樣的種類和組成
1)元素的電離和自吸收可導致校正曲線彎曲,線性范圍縮小。如鉀在高濃度時自吸收嚴重,使校正曲線向橫坐標方向彎曲;在低濃度時則由于電離增加,輻射增強,校正曲線向縱坐標方向彎曲。
2)試樣中共存離子對測定有影響,如堿金屬共存時譜線增強,使結果偏高。
3)試樣的物理性能應與標準溶液的組成一致
3、儀器質量
1)單色器的選擇性:濾光片質量好,可減少共存物質的干擾。
2)周圍環(huán)境對儀器的影響。
3)光電池使用過久產生疲勞。